大学化学实验报告—大一滴定分析实验报告

实验日期：2025-03-28

实验者：XXX

指导教师：XXX

一、实验目的

1. 掌握滴定分析的基本操作，包括滴定管、移液管及锥形瓶的正确使用。

2. 学习通过已知浓度的标准溶液测定未知溶液浓度的原理及方法（如盐酸与氢氧化钠的中和反应）。

3. 熟悉酸碱指示剂（酚酞、甲基橙）的选择与终点判断方法。

4. 理解误差来源及其对实验结果的影响。

二、实验原理

中和反应：

以已知浓度的酸（或碱）滴定未知浓度的碱（或酸），通过化学计量关系计算浓度。

1. 氢氧化钠标定草酸：

[

ext{H}_2

ext{C}_2

ext{O}_4 + 2

ext{NaOH} rightarrow

ext{Na}_2

ext{C}_2

ext{O}_4 + 2

ext{H}_2

ext{O}

]

终点时溶液呈弱碱性，使用酚酞指示剂（无色→粉红色）。

2. 盐酸标定氢氧化钠：

[

ext{HCl} +

ext{NaOH} rightarrow

ext{NaCl} +

ext{H}_2

ext{O}

]

终点时溶液呈弱酸性，使用甲基橙指示剂（黄色→橙色）。

三、实验仪器与试剂

1. 仪器：

酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）

移液管（25mL）、锥形瓶（250mL）、容量瓶（250mL）

铁架台、滴定管夹、洗耳球

2. 试剂：

0.1mol/L HCl（标准溶液）、0.1mol/L NaOH（待测溶液）

0.05mol/L草酸（基准物）、酚酞、甲基橙指示剂。

四、实验步骤

1. 仪器准备：

检漏：检查滴定管是否漏水（酸式滴定管需涂凡士林，碱式需检查胶管与玻璃珠）。

洗涤与润洗：用蒸馏水冲洗仪器后，用待装液润洗滴定管2-3次。

装液与排气泡：装入标准液至“0”刻度以上，排除尖嘴气泡。

2. 滴定操作：

标定NaOH：移取25.00mL草酸至锥形瓶，加2滴酚酞，用NaOH滴定至粉红色30秒不褪，记录体积。

标定HCl：移取25.00mL NaOH至锥形瓶，加2滴甲基橙，用HCl滴定至橙色30秒不褪，记录体积。

平行实验：重复滴定3次，误差控制在±0.02mL以内。

3. 终点判断：

酚酞：无色→粉红色（弱碱性环境）。

甲基橙：黄色→橙色（弱酸性环境）。

五、数据记录与处理

示例表格（NaOH标定）：

| 滴定次数 | 草酸体积（mL） | 初始读数（mL） | 终点读数（mL） | NaOH消耗量（mL） | NaOH浓度（mol/L） |

|-|-|-|-|-|--|

| 1 | 25.00 | 0.00 | 24.81 | 24.81 | 0.100 |

| 2 | 25.00 | 0.00 | 24.95 | 24.95 | 0.102 |

| 3 | 25.00 | 0.00 | 25.05 | 25.05 | 0.098 |

计算公式：

[

c(

ext{NaOH}) = frac{2

imes c(

ext{H}_2

ext{C}_2

ext{O}_4)

imes V(

ext{H}_2

ext{C}_2

ext{O}_4)}{V(

ext{NaOH})}

]

结果：取三次平均值，计算相对平均偏差（应≤0.2%）。

六、误差分析

1. 系统误差：

仪器未润洗：导致溶液浓度改变（如酸管未润洗直接装HCl，HCl被残留水稀释）。

气泡未排尽：终点时气泡消失，导致体积读数偏大。

2. 操作误差：

终点判断过早或过晚（如酚酞褪色后补加一滴）。

读数时视线未平视凹液面最低点（俯视或仰视）。

七、注意事项

1. 滴定管使用：

酸式滴定管装酸性或氧化性溶液，碱式滴定管装碱性溶液。

润洗必须彻底，避免残留水稀释溶液。

2. 滴定操作：

滴定速度先快后慢，接近终点时逐滴加入（“半滴”技术）。

锥形瓶不可润洗，避免待测液体积增加。

八、思考题

1. 若滴定终点时锥形瓶内壁挂液，是否需要冲洗？

答：无需冲洗，因已参与反应，冲洗会引入误差。

2. 为何选择酚酞或甲基橙作为指示剂？

答：根据反应终点pH（弱碱性或弱酸性）选择指示剂变色范围。

参考文献：

1. 酸碱滴定实验操作与原理

2. 误差分析与注意事项

3. 滴定管使用方法与数据记录